PC奶瓶中双酚A的检测方法研究

摘要：采用氯仿溶解PC奶瓶材料，加入甲醇使高分子化合物沉淀，过滤，旋转蒸发仪挥发溶剂，用甲醇溶解残渣后用反相高效液相色谱-DAD检测器进行定量分析。方法最低检测限100ng/mL，相对标准偏差为1.68%～4.06%，回收率为92.4%～99.3%。该方法简便、快速，稳定可靠。

关键词：高效液相、PC奶瓶、双酚A

双酚A（英文名Bisphenol A，缩写名BPA），是近几年从食品包装材料中新发现的一种“破坏内分泌化学物质（英文名Endocrine Disrupting Chemi-cals缩写名ECD）”，具有某些雌激素特性^[1-2]。其学名为2,2-双(4-羟苯基)内烷，主要用于生产聚碳酸酯(PC)、环氧树脂(EP)、聚砜树脂等高分子材料，又用作酚酸树脂、可塑性聚酯、抗氧化剂及聚氯乙烯(PVC)的稳定剂。我国是一个食品包装材料生产和使用的大国，许多塑料制品、食具、容器及这些材料包装的各类食品和饮料已经成为人们生活的必用品，但对这些包装材料中BPA的调查研究报道极少。近几年来研究表明，双酚A对淋巴细胞具有增殖的作用，不同剂量的双酚A能够诱导淋巴细胞的增殖，从而有潜在的免疫毒性^[3]。双酚A可以通过直接或间接影响生精细胞周期而干扰精子的正常发生，并支持细胞与生精细胞的分离，影响生殖功能^[4]。因此，研制灵敏、高效、稳定的双酚A检测方法非常重要。本文采用氯仿溶解PC奶瓶材料，加入甲醇使高分了化合物沉淀，过滤，旋转蒸发仪挥发溶剂，用甲醇溶解残渣后用反相高效液相色谱-DAD检测器进行定量分析检测效率高，检测限低，线性范围宽，适用于PC奶瓶中BPA的检测。

1 实验部分

1.1试剂

    甲醇：HPLC级，>99.9%，德国Sigma公司。

    乙睛：HPLC级，>99.9%，德国Sigma公司。

    二次蒸馏水，经超纯水发生器处理过的HPLC用水。

双酚A标准贮备液：称取双酚A 10.0 mg，用乙腈溶解定容至100 mL，此贮备液浓度为1000g/mL，置于冰箱冷冻保存(保存期6个月)。

双酚A标准工作液：移取标准储备液用乙腈稀释到适当的浓度。

1.2仪器及设备

高效液相色谱仪（配有DAD检测器）；注射式滤膜(0.45 μm)；分析天平：感量0.1 mg；比色管：25 mL；旋涡混合器：玻璃注射器(5 mL)。

1.3色谱条件

色谱柱：Hypersil BDS C₁₈ 5μm (250 mmx 4.6mm)，或相当型号色谱柱；柱温：40℃；流动相:乙腈:水=40:60；流速：0.7 mL/min；检测波长：238nm。

1.4实验步骤

1.4.1样品处理

将奶瓶剪碎，称取0.2 g(准确至0.001 g)样品于25 mL比色管中，加入10 mL氯仿，在超声波中超声溶解并混匀，加入甲醇使高分子化合物沉淀，定容至25 mL，过滤，旋转蒸发仪挥发溶剂，用2 mL甲醇溶解残渣，过0.45μm滤膜后待测。

1.4.2标准曲线的制备配制

双酚A的标准系列溶液0、 0.05、 0.10、 0.20、 0.5、 1.0、 2.0、 5.0、 10.0μg/mL，各进样10.0μL，记录保留时间与峰面积，以不同浓度及相应峰面积绘制标准曲线。

1.4.3样品测定

将处理好的样液进样10.0μL测定其峰面积，并与标准曲线比较，分别求出BPA的含量。

2结果与讨论

2.1检测波长的选择

将双酚A标准溶液用甲醇稀释到100 mg/kg的标准工作液，以甲醇为空白对各标准溶液进行波长扫描，波长扫描的结果是各标准溶液在190～250nm有较大吸收，最终确定238 nm为检测波长。图1为BPA波长扫描图。图2为238 nm下BPA标准色谱图。

2.2流动相的选择

从100%乙腈开始，逐步降低乙腈浓度作为流动相进行等度洗脱选择最佳浓度，在乙腈：水＝40:60、流速0.7 mL/min时，BPA能与样品中杂质明显分离，洗脱时间在7.8 min。同时发现最终定容溶剂用甲醇比乙腈时效果更好，峰形更为对称，因此选用甲醇作为定容溶剂。

2.3标准曲线和最低检测限

将标准工作液注入高效液相色谱仪进行测定，以组分的色谱峰面积为纵坐标，组分的质量浓度为横坐标绘制标准曲线，得到标准曲线如图3。　y=39.0258586x-1.3910446(y为面积；x为标准溶液浓度，μg/mL)，相关系数为0.99971。

2.4方法的回收率和精密度实验

    在不同品牌奶瓶塑料样品处理液加入不等量的标准溶液，每个样品测定6次，同时测定回收率和相对标准偏差。结果见表1 。 BPA回收率在92.79%～98.56%之间，相对标准偏差为1.46%～3.42%，说明方法可靠。

2.5样品测试

收集市售的各种奶瓶，按本文方法进行测定，发现含有不同量的BPA，含量在6.7～25.0 ug/g之间。

参考文献：

[1] 贾凌志,李君文.环境中双酚A的污染及降解去除的研究进展[J].环境与健康杂志2004,21(2):120-122

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[4] 靳翠红,赵剑,等.双酚A对雄性小鼠生殖系统的影响[J].中国医科大学学，2002,31(2):123-124

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