检测界攻略:采用原子荧光光度计,测定方便面中的总砷的含量。
砷急性中毒的表现症状为可有恶心、呕吐、口中金属味、腹剧痛等,较重者尿量减少、头晕、腓肠肌痉挛、发绀以至休克,严重者出现中枢神经麻痹症状,四肢疼痛性痉挛、意识消失等。注意:皮肤癌与摄入砷和接触砷有关,肺癌与吸入砷尘有关。
新闻多次报道,多品牌方便面被检出含有铜、砷等重金属,引发消费者对方便面重金属的担忧。砷在人体内沉积将导致多种危害,是著名的毒性物质。
工具/原料
- 方便面
- 原子荧光分光光度计
- 电子天平
- 食品粉碎机
- 电热板
- 硝酸和硫酸
- 去离子水
前处理流程
- 1将方便面磨碎,过20目筛,储于封口袋中,保存备用。
- 2用电子天平称取方便面样品1.000g,放入三角瓶中。
- 3加入10mL硝酸,1mL硫酸。加盖浸泡过夜,于电热板上消解,若消解过程中溶液变棕黑色,取下放冷,补加硝酸2~10mL,避免炭化,至消解完全后加混合酸,直至溶液澄清或微黄。冷却后,将消解液转移至25mL比色管中,用去离子水少量多次洗涤锥形瓶,洗液合并于比色管中,加入2mL硫脲抗坏血酸溶液和1.25mL浓盐酸,定容混匀备用。同时做试剂空白。
仪器检测
- 1仪器参数与测定条件
灯电流:60-80mA
原子化器高度:8 cm
负高压:270-300V
载气流量:1000mL/min
仪器各条件可根据仪器使用状况做相应调整
- 2仪器测定
取适量砷标准工作液100ng/mL:配制标准曲线含量为:0、1.0、2.0、4.0、8.0 、10.0 ng/mL于25 mL比色管中;加入1.25mL浓盐酸,2mL硫脲抗坏血酸溶液,定容混匀;根据荧光强度与其对应砷的浓度作图,绘制标准工作曲线。
- 3计算含量
式中: x=c*v/m/1000
x—试样中砷含量,mg/kg
c—样品溶液浓度,ug/L
V—定容体积,ml
m—称样量,g
限量指标
- 1方便面卫生标准-GB 17400-2003
本标准规定了方便面的指标要求、食品添加剂、生产加工过程的卫生要求、包装、标识、贮存及运输要求和检验方法。
本标准适用于以小麦粉、荞麦粉、玉米粉、绿豆粉、米粉等为主要原料,添加食盐或食品添加剂等,加适量水调制、压延、成型、汽蒸后,经油炸或干燥处理,达到一定熟度的方便食品。
本标准不适用于保鲜湿面。
总砷限量0.5mg/kg。
注意事项
- 注意操作过程中硝酸的使用安全。
- 注意操作过程中防护手套、防护眼镜。